1.     Рассчитайте содержание диклофенака натрия в растворе для инъекций 25 мг/мл, если растворы для ВЭЖХ-анализа готовили по следующим схемам:

Раствор стандартного образца диклофенака натрия: 0,125 г (т.н.) субстанции стандартного образца диклофенака натрия помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 15-25 мл воды, после чего объем раствора доводят до метки тем же растворителем (раствор А). 5 мл полученного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят до метки подвижной фазой и перемешивают (раствор Б).

Испытуемый раствор: 1 мл препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, затем объем раствора доводят водой до метки (раствор А). После хроматографирования по 20 мкл испытуемого раствора и раствора стандартного образа диклофенака натрия получены следующие результаты: площадь пика диклофенака натрия на хроматограмме испытуемого раствора - 15367; площадь пика диклофенака натрия на хроматограме раствора стандартного образца - 15491.

2.  Рассчитайте содержание ацикловира в таблетках по 0,05 г, если растворы для ВЭЖХ -анализа готовили следующим образом:

Испытуемый раствор: В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 0,19780 г порошка растертых таблеток, добавляют 25-30 мл ледяной уксусной кислоты, после чего объем раствора доводят до метки подвижной фазой (раствор А). 5 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят до метки подвижной фазой.

Раствор стандартного образца ацикловира: В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 0,05000 г стандартного образца ацикловира, растворяют в 15-20 мл подвижной фазы, после чего объем раствора доводят до метки подвижной фазой (раствор А). 5 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят до метки подвижной фазой (раствор Б). После хроматографирования по 20 мкл испытуемого раствора и раствора стандартного образца получены результаты: площадь пика ацикловира на хроматограме испытуемого раствора - 19497, площадь пика на хроматограме раствора стандартного образца - 19898. Средняя масса одной таблетки - 0,192.

3. Рассчитайте содержание морфина гидрохлорида (г/мл) в растворе для инъекций "Омнопон 2%", если растворы для ВЭЖХ-анализа готовили по схеме:

Испытуемый раствор. 1 мл препарата помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, доводят объем раствора до метки подвижной фазой.

Раствор стандартного образца морфина гидрохлорида. 0,3000 г морфина гидрохлорида помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 10 мл подвижной фазы и встряхивают в течение 10 минут. Доводят объем раствора подвижной фазой до метки и перемешивают (раствор А). 1 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, доводят объем раствора подвижной фазой до метки и перемешивают. После хроматографирования по 10 мкл испытуемого раствора и раствора стандартного образа морфина гидрохлорида получены следующие результаты: площадь пика морфина гидрохлорида на хроматограмме испытуемого раствора - 1218; площадь пика морфина гидрохлорида на хроматограмме раствора стандартного образца - 1134.

4. Рассчитайте содержание пироксикама в капсулах по 20 мг, если растворы для анализа методом ВЭЖХ готовили по схеме:

Испытуемый раствор. Помещают 0,1510 г содержимого капсул в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем водой до метки.

Раствор стандартного образца. В мерную колбу на 100 мл помещают 0,2000 г стандартного образца пироксикама, растворяют в 15-20 мл воды, объем раствора доводят водой до метки (ратсвор А). 1 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью  100 мл, доводят до метки подвижной фазой и перемешивают (раствор Б). После хроматографирования получены результаты: площадь пика пироксикама на хроматограмме испытуемого раствора - 21968, площадь пика пироксикама на хроматограмме раствора стандартного образа - 1023. Средняя масса содержимого капсулы - 0,155.

5. Рассчитайте содержание кодеина (г/мл) в растворе для инъекций "Омнопон 2%", если растворы для ВЭЖХ-анализа готовили по схеме:

Испытуемый раствор. 1 мл препарата помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, доводят объем раствора до метки подвижной фазой.

Раствор стандартного образца кодеина. В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 0,0360 г кодеина, прибавляют 10 мл подвижной фазы и встряхиваю в течение 10 минут. Доводят объем раствора подвижной фазой до метки (раствор А). 1 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 10 мл, доводят объем раствора подвижной фазой до метки и перемешивают. После хроматографирования по 10 мкл испытуемого раствора и раствора стандартного образа кодеина получены следующие результаты: площадь пика кодеина на хроматограмме испытуемого раствора - 1517; площадь пика кодеина на хроматограмме раствора стандартного образца - 1440.

6.     Хроматографированию подвергнут образец мятного масла. На хроматограмме имеются следующие пики: 1-й (не идентифицирован) площадью 113 мм², 2-й (не идентифицирован) - 225 мм², 3-й (ментон) - 246 мм², 4-й (ментилацетат) - 384 ^мм2, 5-й (ментол) - 1130 мм². Рассчитайте содержание свободного ментола в образце.

7.     Для хроматографирования была взята смесь 0,1098 г камфоры и 0,1188 г нафталина - внутреннего стандарта. Площади полученных пиков: 5010 мм² - камфора, 58740 мм² - нафталин. Рассчитайте содержание камфоры в образце, если коэффициент пропорциональности равен 1,063.

8.     При хроматографическом анализе бромкамфоры на хроматограмме обнаружено два пика: камфоры (допустимая примесь) площадью 57 мм² и бромкамфоры - 1929 мм². Рассчитайте содержание бромкамфоры в исследуемом образце.

9.     Технический скипидар, согласно нормативной документации, должен содержать не менее 60 % суммы пененов. При ГЖХ-анализе образца на хроматограмме получены пики: α-пинена площадью 1993 мм², β-пинена - 1068 мм², камфена - 863 мм², борнилацетата - 158 мм², остальные пики - суммарной площадью 296 мм². Соответствует ли образец требованиям нормативной документации?

10.     Диметилсульфоксид в соответствии с нормативной документацией должен содержать  не менее 99 % основного вещества. При ГЖХ-анализе на хроматограмме зафиксированы пики: примесь 1 (не идентифицирована) - площадью 101 мм², диметилсульфоксид - 11876 мм², примесь 2 (не идентифицирована) - 57 мм². Сответствует ли образец требованиям нормативной документации?

11.     ГЖХ-анализу был подвергнут образец масла эвкалипта. На хроматограмме обнаружено два массива пиков неидентифицированных веществ общей площадью 1876 мм² и пик цинеола высотой 96 мм и шириной на половине высоты 25 мм. Рассчитайте содержание цинеола в образце.

12.     Сравнительный анализ веществ был проведен методом ГЖХ на двух хроматографических колонках. На 1-й колонке: время удерживания - 11,75 мин, ширина пика на половине высоты - 0,42 мин. На 2-й колонке: время удерживания - 8,4 мин, ширина пика на половине высоты - 0,65 мин. Какая колонка эффективнее?

13.  Оцените качество хроматографических колонок по высоте, эквивалентной теоретическим тарелкам. Для 1-й колонки: длина колонки - 1210 мм, число теоретических тарелок - 1355. Для 2-й колонки: длина колонки - 2450 мм, число теоретических тарелок - 1580.

14.  Температура разложения препарата "Глицирам" составляет 190 °С. Для его анализа методом ГЖХ были предложены две методики:

1 - с программированием температуры от 90 °С со скоростью 5 °С/мин. При данном режиме основное действующее вещество выходит из колонки через 19,9 мин, ширина пика на половине высоты составляет 0,56 мин.

2 - с изотермическим режимом при 130 °С с выходом вещества из колонки через 20,8 мин, ширина пика на половине высоты - 0,79 мин. Определите, какая из предложенных методик более предпочтительна для качественного анализа препарата "Глицирам".

15. Сравнительный анализ веществ был проведен методом ГЖХ на двух аналитических колонках. На первой колонке время удерживания - 11,6 мин, ширина пика на половине высоты 0,45 мин, на второй колонке - время удерживания 8,1 мин, ширина пика на половине высоты - 0,67 мин. Какая из колонок эффективнее?