Аммиак и ионы аммония

В некоторых промышленных сточных водах содержится значительное количество аммиака и солей аммония, являю­щихся отходами производства, в том числе и химико-фарма­цевтических предприятий. Для определения аммиака используются:

-метод непосредственного фотоэлектроколориметрического определения с реактивом Несслера;

-метод отгонки с фотоэлектроколориметрическим или объемным окончанием;

-метод фотометрического определения с гипохлоритом и фенолом.

Если пробы анализируют не сразу после отбора, то их кон­сервируют прибавлением 1 мл концентрированной серной ки­слоты или 2-4 мл хлороформа и анализируют не позже чем через 1-2 сут после отбора.

Фотоэлектроколориметрическое определение аммиака с реак­тивом Несслера. Метод основан на взаимодействии аммиака или ионов аммония с реактивом Несслера (K₂HgI₄ + КОН) с образованием йодида меркураммония желтого цвета (λ _max 400-425 нм, фиолетовый светофильтр):

Нижний предел определения равен 0,05 мг ионов аммония в 1 л. Без разбавления можно определять не более 4 мг ионов аммония в 1 л воды. Расчет проводят по калибровочному графику, который строят по стандартному раствору хлорида аммония. Определение с отгонкой и фотометрическим или объемным окончанием. Аммиак перегоняют из щелочной среды и опреде­ляют в дистилляте фотоэлектроколориметрическим методом с реактивом Несслера (см. выше) или объемным методом. При определении объемным методом пробу подщелачивают либо фосфатным буферным раствором до рН 7,4 (биологически очищенные сточные воды), либо раствором гидроксида на­трия (фенольные сточные воды). Подщелачивание гидроксидом натрия неприменимо для вод, содержащих белковые или другие вещества, выделяющие аммиак.

В зависимости от содержания в пробе аммиака для его по­глощения в приемнике применяют серную кислоту различной нормальности или борную кислоту. Количество серной кисло­ты, израсходованной на нейтрализацию перегнанного аммиа­ка, определяют обратным титрованием раствором гидроксида натрия (а); при использовании борной кислоты перегнанный аммиак определяют прямым титрованием тетрагидроксибората аммония серной кислотой. Титруют по метиловому красному или со смешанным индикатором, состоящим из ме­тилового красного и метиленового синего:

а)        2NH₃+H₂S0₄                   (NH₄)₂S0₄
H₂S0₄ + 2NaOH                         Na₂S0₄ + 2H₂0

Избыток

б)        B(OH)₃+H₂0                      H[B(OH)₄]
NH₃ + Н[В(ОН)₄]                         NH₄[B(OH)₄]

2NH₄[B(OH)₄] + H₂S0₄                     (NH₄)₂S0₄ + 2B(OH)₃ + 2H₂0

Фотометрическое определение с гипохлоритом и фенолом.

Метод основан на образовании индофенолового красителя интенсивно-синего цвета (λ _max 630 нм) при взаимодействии аммиака с фенолом в присутствии окислителя гипохлорита натрия. Фенол окисляется гипохлоритом натрия в щелочной среде до п-хинона, который с аммиаком образует хинонимин. Последний при взаимодействии с неокисленным фенолом об­разует индофенол

Метод пригоден для определения аммиака и ионов аммо­ния в поверхностных и сточных водах, а также для определе­ния азота после сжигания по Кьельдалю. Без разбавления в пробе можно определить до 5 мг ионов аммония на 1 л. Определение следует проводить в среде, не содержащей аммиака. Мешающее влияние сульфидов, цианидов и роданидов уст­раняют пропусканием пробы через ионит (анионит).

Расчет проводят по калибровочному графику, который строят по стандартному раствору хлорида аммония.