ТЕОРЕТИЧЕСКИЙ МАТЕРИАЛ Методы определения нефтепродуктов в сточных водах

Нефтепродукты

Нефтепродукты являются основными загрязняющими ве­ществами сточных вод, поскольку они присутствуют в стоках любого предприятия. Нефтепродуктами условно считают содержащиеся в воде неполярные и малополярные соединения, экстрагируемые н-гексаном. В связи с этим понятие «нефтепродукты» включает только углеводороды (алифатические, алициклические, арома­тические), являющиеся основной составной частью нефти. Для определения содержания нефтепродуктов в сточной воде используется ряд методов: гравиметрический, ИК-спектрометрии, ускоренный адсорбционно-люминесцентный, газохроматографический.

Гравиметрический метод. Поскольку этот метод не требует приготовления каких-либо стандартных растворов, он дает наиболее точные результаты и, поэтому предлагается в качест­ве арбитражного метода.

Из пробы анализируемой воды сначала отгоняют летучие углеводороды и улавливают в специальной ловушке. Их со­держание находят по занимаемому ими объему. Этот 1-й этап проводят при анализе нефтесодержащих сточных вод. Природные воды и сточные воды, прошедшие биохимическую очистку в аэротенках, обычно содержат так мало летучих углеводородов, что их анализ можно сразу начи­нать со 2-го этапа — экстракции. Экстракцию проводят снача­ла хлороформом или четыреххлористым углеродом, затем по­следний отгоняют и остаток растворяют в гексане. Если анализируемая вода свободна от взвешенных частиц, экстракцию можно сразу производить гексаном. Раствор неф­тепродуктов в гексане пропускают через колонку с оксидом алюминия, отделяющей полярные соединения, отгоняют гексан и остаток взвешивают.

Определению мешают все вещества, не охватываемые при­веденным выше определением понятия «нефтепродукты». Они устраняются в ходе анализа: часть остается нерастворенной в гексане, часть сорбируется оксидом алюминия. Пробы отбирают в стеклянные бутыли, для анализа ис­пользуют весь объем пробы; не консервируют, анализ прово­дят в день отбора пробы или консервируют 2-4 мл хлорофор­ма на 1 л воды, и анализ проводят в течение 5 сут.

Метод ИК-спектрометрии не требует отгонки растворите­ля, служащего для извлечения нефтепродуктов из воды и, по­этому не приводит к потере летучих нефтепродуктов, как это имеет место при использовании некоторых других методов. Нет необходимости в приготовлении специального стандарт­ного раствора для каждого вида вод. Для построения калибровочного графика используют смесь, состав которой соответствует составу наиболее распро­страненных нефтей нашей страны. Поскольку содержание метильных и метиленовых групп в разных нефтепродуктах раз­личается, имеются соответствующие отклонения и в ИК-спектрах; однако эти отклонения невелики, и при использова­нии указанной смеси (декана 59 %, изооктана 2 % и бензола 39 % по объему) для построения калибровочного графика ошибки определения незначительны. Метод заключается в экстракции из сточной воды нефтепро­дуктов четыреххлористым углеродом, пропусканием экстракта через колонку с оксидом алюминия и измерения оптической плотности в ИК-области при волновом числе 2962 см-1. Метод не уступает по точности гравиметрическому и поэто­му принят в качестве арбитражного наряду с гравиметрическим.

Ускоренный адсорбционно-люминесцентный метод основан на выделении нефтепродуктов из воды четыреххлористым уг­леродом, отделении полярных соединений сорбцией на окси­де алюминия и измерении люминесценции нефтепродуктов в органической фазе на флюорометре. Чувствительность метода 0,01 мг нефтепродуктов в пробе; погрешность определения ± 10 %, время определения 15—20 мин.

Определение нефтепродуктов в сточных водах методом га­зовой хроматографии основано на экстракции нефтепродуктов н-гексаном и последующем газохроматографическом исследо­вании. Этим методом можно определять суммарное содержа­ние, а также типы нефтепродуктов в сточных водах. Чувстви­тельность метода менее 0,1 мг/л нефтепродуктов. Относитель­ная ошибка определения 3—10 %. Наиболее эффективно ана­лизировать этим методом сточные воды нефтеперерабатываю­щих предприятий. Кроме того, он может быть применен для определения концентрации нефтепродуктов в сточных водах, поступающих на биологическую очистку или прошедших ее.


Последнее изменение: Monday, 10 October 2022, 10:21